(3)油菜籽、植株和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第107页（2608字）

天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

油菜植株用苯、油菜籽用石油醚／乙醚、土壤用丙酮提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

样本粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

苯(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、正己烷(重蒸)、石油醚(重蒸)、丙酮(重蒸)、乙醚(重蒸)、乙腈(重蒸)、氯化钠、无水硫酸钠

弗罗里硅土(Florisil) 60～100目，130℃处理5h，加5%水减活

中性氧化铝 200～300目，120℃处理5h，加3%水减活

溴氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 油菜植株

称取20g样本于三角瓶中，加100mL苯，振荡提取1h，用布氏漏斗过滤。滤渣用90mL苯分3次洗提。合并滤液，经无水硫酸钠干燥后浓缩至3～5mL。

3．1．2 土壤

称取20g样本于三角瓶中，加100mL丙酮浸泡过夜，振荡提取1h。抽滤后残渣用50mL丙酮再提取1次。合并提取液并浓缩至约3mL。

3．1．3 油菜籽

称取20g样本于三角瓶中，加150mL石油醚／乙醚混合溶剂(1∶1，V／V)浸泡过夜后，振荡提取2h，过滤。再用50mL该混合溶剂振荡提取2次。合并滤液，并用旋转蒸发器浓缩至约30mL。

3．2 净化

3．2．1 油菜植株

在层析柱底塞入脱脂棉，然后依次装入2cm无水硫酸钠、7g中性氧化铝、5g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用40mL石油醚预淋。将样本浓缩液转移至柱中，用70mL苯／乙酸乙酯(20∶1，V／V)洗脱。收集洗脱液，减压浓缩至近干，用正己烷定容至4mL，待测。

3．2．2 土壤

在层析柱底塞入脱脂棉，然后依次装入2cm无水硫酸钠、4g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用40mL石油醚预淋。将样本浓缩液转移至柱中，用70mL石油醚／乙酸乙酯(98∶2，V／V)洗脱。收集洗脱液，减压浓缩至近干，用正己烷定容至4mL，待测。

3．2．3 油菜籽

3．2．3．1 液-液分配

将浓缩液转移至250mL分液漏斗中，加25mL用乙腈饱和的正己烷，摇匀，再加75mL用正己烷饱和的乙腈，剧烈振荡1min后，静止2h，弃去正己烷相。将乙腈相转移至500mL分液漏斗中，加250mL2%氯化钠水溶液，用20mL×2正己烷萃取，合并正己烷相，经无水硫酸钠干燥后浓缩至约3mL。

3．2．3．2 柱层析净化

在层析柱底塞入脱脂棉，然后依次装入2cm无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm无水硫酸钠。用20mL石油醚预淋。将样本浓缩液转移至柱中，先用15mL石油醚淋洗，弃去淋出液。再用50mL石油醚／乙醚(8∶2，V／V)洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干。用正己烷定容至4mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 OV-101，15m×0．32mm×1μm

检测温度 柱温265℃；进样口285℃；检测器370℃

载气 高纯氮，流速1．0mL／min，分流比39∶1

补充气 30mL／min

保留时间 3．66min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 4．3×10^－12g。

最低检测浓度 油菜植株、油菜籽和土壤均为0．0009mg／kg。

回收率 油菜植株、油菜籽、土壤中添加溴氰菊酯0．005～0．1mg／kg时，平均回收率分别为84．1%～94．6%、85．7%～91．2%、88．0%～92．4%。见表1-15-4。

相对标准偏差 3．5%～9．4%，见表1-15-4。

表1-15-4 油菜和土壤中溴氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果