柑橘和土壤中残留量检测方法
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第117页(2139字)
浙江大学农药与环境毒理研究所 朱国念 吴慧明 吴刚 陈其勇 桂文君
样本用甲醇提取,经中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法(ECD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪 微电子捕获检测器(μ-ECD)
匀浆机
国际型振荡器
旋转蒸发器
层析柱
2.主要试剂
甲醇、苯、石油醚、无水硫酸钠
中性氧化铝 层析用,100~200目,600℃处理4h后,加5%水减活
3.检测步骤
3.1 提取
3.1.1 土壤
称取20g土壤于具塞三角瓶中,加入80mL甲醇,振荡提取1h,抽滤。用50mL甲醇洗滤渣,合并滤液。转入500mL分液漏斗中,加入100mL10%氯化钠溶液,用50mL×3苯萃取,合并苯相,浓缩至1~2mL,待柱层析净化。
3.1.2 柑橘(全果、橘皮或橘肉)
称取20g捣碎样本(橘肉为50g)于具塞三角瓶中,加入80mL甲醇,振荡提取1h,倒出上清液。残渣再用50mL甲醇振荡提取30min,抽滤,用50mL甲醇洗滤渣。合并滤液与上清液。
3.2 净化
3.2.1 液-液分配(柑橘)
将提取液转移于500mL分液漏斗中,加入100mL15%氯化钠溶液,用50mL×3苯萃取。合并苯相,浓缩至1~2mL,待柱层析净化。
3.2.2 柱层析净化
层析柱采用干法装柱,装入2cm无水硫酸钠,8g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠,用30mL石油醚预淋。将样品浓缩液转入柱上,用50mL苯/石油醚(3∶7,V/V)分数次洗涤烧瓶并转入柱中进行洗脱。收集洗脱液,在40℃下浓缩至近干,用苯定容至2~5mL,待测。
3.3 气相色谱法测定
检测器 ECD
色谱柱 HP-5,30m×0.32mm×0.25μm
载气 高纯氮,柱前压力15psi,不分流、恒压,尾吹50mL/min
检测温度 检测器250℃;进样口260℃;柱温50℃,20℃/min,240℃,10min
进样量 1μL
保留时间 12.44min
4.结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 5.3×10-14g。
最低检测浓度 柑橘全果、果肉和果皮均为5.3×10-6mg/kg,土壤1.3×10-5mg/kg。
回收率 柑橘全果、土壤中添加F10500.005~5.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~96.0%;橘皮、橘肉中添加F10500.005~0.5mg/kg时,平均回收率为70.7%~83.0%。见表1-18-1。
相对标准偏差 0.5%~10.0%,见表1-18-1。
表1-18-1 柑橘全果、果皮、果肉和土壤中F1050添加回收率及相对标准偏差实验结果
6.柑橘和土壤中F1050气相色谱测定谱图
见图1-18-1。
图1-18-1 柑橘和土壤中F1050气相色谱测定谱图