(2)苹果和土壤中残留量检测方法
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第125页(1967字)
农业部农药检定所 龚勇 秦冬梅 高晓辉
样本用丙酮提取,氧化铝/硅胶混合柱层析净化,液相色谱法(UV)测定。
1.主要仪器及设备
液相色谱仪 紫外检测器(UV)
振荡器
组织捣碎机
旋转蒸发器
层析柱 Φ20mm×300mm,带聚四氟乙烯旋塞
2.主要试剂
丙酮、甲醇、石油醚(30~60℃)、乙酸乙酯、甲苯、无水硫酸钠、硅胶(75~150目)
酸性氧化铝柱层析用,130℃处理4h,加5%水减活
SPE-C18柱用10mL甲醇和20mL水依次预淋活化,备用
唑螨酯标准品
3.检测步骤
3.1 提取
称取50g捣碎的苹果样本(土壤50g过20目筛)于500mL具塞锥形瓶中,加入150mL丙酮,震荡提取1h,抽滤。残渣用30mL×3丙酮洗涤。合并滤液,浓缩至约10mL。
3.2 净化
3.2.1 液-液分配
将上述浓缩液转入分液漏斗中,加入100mL10%氯化钠水溶液,用40mL×3石油醚萃取。合并石油醚相,经无水硫酸钠层脱水,浓缩至干。
3.2.2 柱层析净化
层析柱用石油醚湿法装柱,依次装入脱脂棉、2g无水硫酸钠、10g酸性氧化铝、硅胶10g和2g无水硫酸钠。将石油醚液面降至柱顶。用20mL×3石油醚/乙酸乙酯(9∶1,V/V)溶解浓缩物、洗涤容器并依次转入柱中淋洗,弃去淋出液。用150mL石油醚/乙酸乙酯(6∶4,V/V)溶液洗脱并收集,浓缩至干。用2mL甲醇/水(3∶2,V/V)溶解残渣并转入SPE-C18柱中,用4mL甲醇/水(3∶2,V/V)溶液淋洗并弃去。再用5mL甲醇/水(9∶1,V/V)洗脱并收集,定容至5mL,待测。
3.3 液相色谱法测定
检测器 UV
色谱柱 C18柱,300mm×4mm
流动相 甲醇/水(4∶1,V/V)
流速 1.0mL/min
进样量 20μL
保留时间 18.0min
4.结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 2×10-9g。
最低检测浓度 0.01mg/kg。
回收率 苹果中添加唑螨酯0.05~0.20mg/kg时,平均回收率为68.0%~96.0%;土壤中添加唑螨酯0.10~0.50mg/kg时,平均回收率为83.0%~88.0%。见表1-19-3。
相对标准偏差 3.5%~7.9%,见表1-19-3。
表1-19-3 苹果和土壤中唑螨酯添加回收率及相对标准偏差实验结果
6.苹果和土壤中唑螨酯液相色谱测定谱图
见图1-19-2。
图1-19-2 苹果和土壤中唑螨酯液相色谱测定谱图