柑橘和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第292页（2243字）

农业部环境保护科研监测所(天津) 黄士忠 王继军 黄永春 李治祥 凌联银

样本用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)

调速多用振荡器

抽滤装置

旋转蒸发器

层析柱 Φ10mm×250mm

2．主要试剂

丙酮、二氯甲烷、石油醚、无水硫酸钠、氯化钠、碳酸氢钠

弗罗里硅土，加5%水减活

酰胺唑标准品、IBC－01标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 橘皮、橘肉

取50g切碎样本捣碎1min。称取10g于300mL具塞三角瓶中，加入4mL2%碳酸氢钠溶液和40mL丙酮，振荡提取45min，抽滤。用40mL丙酮分3次洗滤渣，合并滤液。

3．1．2 土壤

称10g样本(以干重计)，于300mL具塞三角瓶中，加40mL丙酮浸泡过夜，震荡提取1h。用40mL丙酮分3次洗滤渣，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转移至分液漏斗中，加入50mL5%氯化钠溶液，用2%碳酸氢钠溶液调节pH至7．5～8．5，用40mL、30mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥后，用旋转蒸发器(65℃)减压浓缩至近干。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱底部垫少量经丙酮／石油醚(1∶1，V／V)处理过的玻璃棉，再依次装入2g无水硫酸钠、6g弗罗里硅土和2g无水硫酸钠，用15mL含5%丙酮的石油醚预淋。将上述样品浓缩液转移到柱中，用60mL丙酮／石油醚(4∶6，V／V)洗脱，收集洗脱液，浓缩至2mL，在室温下自然挥发干。先用少量丙酮溶解残留物，再用石油醚定容到一定体积，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 2mmi．d．×1m玻璃柱，3．8%OV-101／ChromosorbWAWDMCS80～100目

检测温度 柱温273℃；进样口293℃；检测器325℃

载气 高纯氮90mL／min

保留时间 酰胺唑3min42s，代谢物(IBC-01)43s

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 酰胺唑为1．67×10^－11g，IBC-01为4．68×10^－12g。

最低检测浓度 酰胺唑在柑橘和土壤中均为0．0084mg／kg，IBC-01在柑橘和土壤中均为0．0023mg／kg。

回收率 橘皮、橘肉和土壤中添加酰胺唑0．05～1．00mg／kg时，平均回收率为90．1%～95．1%，见表2-16-1；橘皮、橘肉和土壤中添加代谢物(IBC-01)0．05～1．00mg／kg时，平均回收率为86．4%～91．7%。见表2-16-2。

相对标准偏差 0．6%～5．6%，见表2-16-1、2-16-2。

表2-16-1 柑橘和土壤中酰胺唑添加回收率及相对标准偏差实验结果

表2-16-2 柑橘和土壤中IBC-01添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．柑橘和土壤中酰胺唑及其代谢物气相色谱测定谱图

见图2-16-1。

图2-16-1 柑橘和土壤中酰胺唑及其代谢物气相色谱测定谱图