香蕉和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第391页（2018字）

广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨

样本用甲醇提取，液-液分配，弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 氮磷检测器(NPD)

旋转蒸发器

高速组织捣碎机

层析柱 Φ10mm×210mm

2．主要试剂

甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、醋酸铅饱和溶液、无水硫酸钠、石英砂、中性氧化铝、弗罗里硅土(Florisil)

戊唑醇标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取40．0g(净重)匀浆香蕉样本(蕉肉40．0g、土壤20．0g)，放入250mL三角瓶中，加入80mL×2甲醇，振荡30min提取，经石英砂作助滤剂抽滤。合并抽滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在滤液中加入180mL水、5mL醋酸铅饱和溶液、20mL氯化钠饱和溶液，摇匀，静置数分钟后，经垫有滤纸和石英砂层的布氏漏斗抽滤。用30mL二氯甲烷分数次冲洗滤渣并抽滤。合并滤液转入800mL分液漏斗中。用20mL二氯甲烷洗涤滤瓶，并入分液漏斗中。充分振荡，收集二氯甲烷萃取液。水相再用60mL×2二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后用旋转蒸发器(45℃)减压浓缩至少量。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入2g弗罗里硅土、1g中性氧化铝、1．5cm无水硫酸钠层，用石油醚预淋。用10mL石油醚将上述浓缩残留物溶解并移入柱中，用50mL乙酸乙酯／石油醚(5∶95，V／V)淋洗，弃去。再用80mL乙酸乙酯／石油醚(10∶90，V／V)洗脱并收集。用旋转蒸发器(60℃)减压浓缩至少量，气流吹干，用2mL甲醇定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 NPD

色谱柱 HP-35，15m×0．53mm，石英交联毛细管柱

检测温度 柱温220～250℃程序升温；进样口250℃；检测器250℃

载气 高纯氮，40ml／min

燃烧气 空气60ml／min，氢气4ml／min

柱前压 10psi

进样量 2μL

保留时间 5．3min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－10g。

最低检测浓度 0．01mg／kg。

回收率 香蕉和蕉肉中添加戊唑醇0．05～1．00mg／kg时，平均回收率为87．0%～96．3%；土壤中添加戊唑醇0．05～1．00mg／kg时，平均回收率为89．4%～96．9%。见表2-29-1。

相对标准偏差 3．2%～11．9%，见表2-29-1。

表2-29-1 香蕉和土壤中戊唑醇添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．香蕉和土壤中戊唑醇气相色谱测定谱图

见图2-29-1。

图2-29-1 香蕉和土壤中戊唑醇气相色谱测定谱图