碳酸饮料中二氧化碳的测定方法(摘自GB/T12143.4)
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《软饮料工业手册》第984页(4581字)
(一)主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法。
本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。
(二)原理
试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐,再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量,计算样品中二氧化碳的含量。
(三)试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度水(以下简称水)。
1.不含二氧化碳的水(须当天制备)
将水煮沸,蒸去原体积的1/5~1/4,迅速冷却。
2.酸性磷酸盐溶液
称取100g磷酸二氢钠(GB1267),溶于水中,加25mL磷酸(GB1282)转移至500mL容量瓶中。用水稀释至刻度。
3.氯化钡溶液
称取60g氯化钡(GB652),溶于1000mL水中,以酚酞-百里酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液中和至中性。
4.10%过氧化氢溶液(临用时制备)
取10mL过氧化氢(GB2300),加20mL水。
5.酚酞-百里酚酞指示液
将1g酚酞与0.5g百里酚酞溶于100mL乙醇(GB679)中。
6.50%氢氧化钠溶液
称取500g氢氧化钠(GB629),溶解于500mL水中,贮存于塑料瓶中,静置15d。
7.0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定
(1)配制 取13.5mL50%氢氧化钠溶液(6)的上层清液于1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水(见上述1)稀释至刻度,摇匀。
(2)标定 称取约0.8g于105℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾(GB1257),精确至0.0002g,溶于80mL不含二氧化碳的水中,加3滴(约0.15mL)酚酞-百里酚酞指示液,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡紫色。
计算:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算:
式中 c1——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
m——苯二甲酸氢钾的质量,g
V1——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
8.0.25mol/L盐酸标准滴定溶液的制备及标定
(1)配制 取21.0mL的盐酸(GB622)于1.000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)标定 取20.0mL盐酸溶液于250mL锥形瓶中,加60mL不含二氧化碳的水和3滴酚酞-百里酚酞指示液,用0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,近终点时加热锥形瓶内的溶液至80℃,继续滴定至溶液呈淡紫色。
计算:盐酸标准滴定溶液的浓度按式(10)计算:
式中 c2——盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
c1——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
V2——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
20.0——滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积,mL
(四)仪器、设备
实验室常用仪器及下列各项:
(1)二氧化碳蒸馏吸收装置 见图5-3-1。
图5-3-1 二氧化碳蒸馏吸收装置
1-100mL分液漏斗 2-500mL具支圆底烧瓶 3、8-橡皮塞 4-Φ14/15磨口 5-8mm的玻璃管 6-250mm×25mm试管 7-橡皮管 9-接真空泵 10-气体分散器(具有四个孔径为0.1mm一端封死的乳胶管) 11-电炉 12-调压器:1kW
(2)台式真空泵或抽气管(伽氏)。
(3)真空表:量程1~100kPa(0~760mmHg)。
(4)冰箱或冰-盐水浴。
(5)分析天平:感量0.0001g。
(五)试液的制备
将未开盖的汽水放入0℃以下冰-盐水浴(或冰箱的冷冻室)中,浸泡1~2h,待瓶内汽水接近冰冻时(勿振摇)打开瓶盖,迅速加入50%氢氧化钠溶液的上层清液(每100mL汽水加2.0~2.5mL),立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上,缓慢振摇数分钟后放至室温,待测定。
(六)分析步骤
1.试液的蒸馏-吸收
取15.00~25.00mL上述制备好的试液(二氧化碳含量在0.06~0.15g)于500mL具支圆底烧瓶中,加入3mL10%过氧化氢和几粒多孔瓷片,连接吸收管,将分液漏斗紧密接到烧瓶上,不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中,分别准确加入20mL0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中。在蒸馏吸收过程中,温度控制在25℃以下。在第三支吸收管中准确加入10mL0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液及10mL氯化钡溶液。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵,使整个装置密封(见图5-3-1)。打开连接真空泵的阀门,缓慢增加真空度,控制在14~20kPa(100~150mmHg),直至无气泡通过吸收管。继续抽气,使其保持真空状态,将35mL酸性磷酸盐溶液加入分液漏斗中,打开活塞,使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中(约30mL),关闭活塞。摇动烧瓶,使样品与酸液充分混合,用调压器控制电炉温度,缓慢加热,使二氧化碳逐渐逸出,控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约增加2~3mL馏出液,吸收管上部手感温热时,即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出,并被吸收管内氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀,关闭电炉,慢慢打开分液漏斗的活塞,通入空气,使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗入500mL锥形瓶中,并用少量水多次洗涤吸收管,洗液并入锥形瓶中,加入50mL氯化钡溶液,充分振摇,放置片刻。
2.滴定
在上述锥形瓶中,加入3滴(约0.15mL)酚酞-百里酚酞指示液,用0.25mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数(V3)。
(七)分析结果表述
按式(3)计算样品中二氧化碳的含量,以质量百分率表示。
式中 x——样品中二氧化碳的含量,%(质量分数)
c1——氢氧化钠标准滴定溶液之物质量的浓度,mol/L
c2——盐酸标准滴定溶液之物质量的浓度,mol/L
50——加入三支吸收管中0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
V3——滴定时消耗0.25mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL
V——蒸馏时取试液的体积,mL
V4——每100mL汽水中加入50%氢氧化钠溶液的上层清液的体积,mL
0.022——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化碳的质量
当两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到0.001%。
(八)允许差
两次测定结果之差不得超过平均值的5.0%。
(九)其他
本法与检压器法测定值之间的换算关系式(12):
式中 X——样品中二氧化碳的含量,%(质量分数)
1.9768——在标准状况下二氧化碳的密度,g/L
K——在某一个温度下,用检压器法测得的二氧化碳气容量,倍