浓缩果汁中乙醇的测定方法(摘自GB／T12143．5)

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《软饮料工业手册》第1003页（3416字）

(一)主题内容与适用范围

本标准规定了用重铬酸钾－硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定果汁中乙醇含量的方法。

本标准适用于浓缩果汁中乙醇的测定。

(二)原理

在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇，再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量。

反应式如下：

(三)试剂

所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。

(1)硅油。

(2)1mol／L氢氧化钠溶液 称取40g氢氧化钠(GB629)，溶于水中，并用水稀释至1000mL。

(3)1∶1(体积分数)硫酸溶液 量取1体积的水于烧杯中，再量取1体积的硫酸(GB625)边搅边徐徐倒入水中，混匀。

(4)重铬酸钾标准溶液 称取4．3～4．4g于150～200℃烘至恒重的重铬酸钾(GB1259)，精确至0．0002g，溶于少量水中，小心转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1mL此溶液约相当于0．001g乙醇。按式(24)计算：

式中 c——1mL重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量，g／mL

m——称取重铬酸钾的质量，g

46．07——乙醇的相对分子质量

294．18——重铬酸钾的相对分子质量

(5)硫酸亚铁铵标准滴定溶液 称取17g硫酸亚铁铵(GB661)，溶于水中，加硫酸(GB625)20mL，稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。2mL此溶液约相当于1mL重铬酸钾溶液。

注：因该溶液不稳定，在空气中易被氧化，须在使用当天用重铬酸钾标准溶液标定，临用时移入棕色滴定管中。

(6)邻菲啰啉铁指示液 称取0．695g硫酸亚铁(G13664)与1．485g邻菲啰啉(GB1293)，溶于100mL水中。

(7)1%溴百里酚蓝指示液 称取1g溴百里酚蓝(HG3－1222)，加8mL0．2mol／L的氢氧化钠溶液，用水溶解并稀释至100mL。

(四)仪器、设备

(1)恒温水浴锅 100±1℃。

(2)蒸馏装置 见图5－3－2。

图5－3－2 蒸馏装置

1－可调电炉 2－石棉网 3－圆底烧瓶1000mL 4、6、8－磨口 5－连接弯管，角度105°～75° 7－球形冷凝管40cm 9－容量瓶100mL 10－冰水浴 11－接收管

(3)50mL棕色滴定管。

(五)试液的制备

1．称样

称取10～40g混合均匀的样品(乙醇含量为0．005～0．12g)于小烧杯中，精确至0．001g。将样品转移到1000mL蒸馏烧瓶中(总体积不超过烧瓶容量的)。

2．中和

加0．2mL1%溴百里酚蓝指示液，用1mol／L氢氧化钠溶液滴定至呈明显的蓝色，加数粒瓷片或玻璃珠，如泡沫较多，可加0．5mL硅油。

3．蒸馏

将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好，用预先存有10mL水的100mL容量瓶作为接收容器，接收管的下端应浸入水中，但不接触瓶底。容量瓶用冰水冷却。

连接好后立即进行蒸馏。用可调电炉加热，开始时升温可快些，接近沸腾时降低电炉温度，以不使泡沫上溢为宜。待泡沫散开后再提高电炉温度，直至容量瓶内液体约为80mL时，将冷凝管与连接弯管脱开、卸下，停止加热。弯管、冷凝器及接收管用水淋洗，洗液并入容量瓶内。待温度上升到室温后用水定容至刻度，混匀。

(六)分析步骤

1．氧化

吸取上述制备好的试液(五)10mL于250mL碘量瓶内，加10～15mL(V₁)重铬酸钾标准溶液，塞紧瓶塞，轻轻摇匀，迅速用量筒量取20mL硫酸溶液，略开启瓶塞，沿瓶口倒入瓶内，塞紧瓶塞，轻轻摇匀(注意不使瓶塞跳出)。放入40℃恒温水浴中保温氧化1h。其间稍加摇动，取出，如瓶内溶液呈绿色，则说明溶液中乙醇含量太高，须减少取样量。

2．测定

打开瓶塞，瓶口四周用水冲洗。然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄绿色，加0．2mL邻菲啰啉铁指示液继续滴定，逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(V₂)。

同一样品平行测定二次。在收样后24h内必须测定完毕。

3．空白试验

用水代替试液，其余按本条1～2操作。记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积(V₃，mL)。

(七)分析结果表述

按式(25)计算乙醇的含量，以g／kg表示：

式中 x——每公斤样品中乙醇的质量，g／kg

V₁——氧化乙醇时所加入的重铬酸钾标准溶液的体积，mL

V₂——测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL

V₃——空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL

c——1mL重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量，g／mL

K——试样的稀释倍数

m——样品质量，g

所得结果应表示至二位小数。

当两次测定结果符合允许差时，则取两次测定结果的算术平均值报告结果。

(八)允许差

同一样品由同一分析人员连续两次测定结果之差，乙醇含量大于0．1g／kg的样品不得超过平均值的2．5%，乙醇含量在0．05～0．1g／kg的样品不得超过平均值的5%。