纯化的四氯化碳

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第77页（772字）

制法

(1)去除硫化物 把四氯化碳投入带有回流冷凝器的搪瓷釜内，再加入95%的乙醇、氢氧化钠溶液(浓度45°Bé)和乙酸铅。然后开始升温并搅拌，加热至沸腾。每回流沸腾半小时后取小样作中间检验，当“硫化物”合格时即可停止回流和搅拌，把四氯化碳全部蒸出。

(2)洗涤

①水洗 把去除硫化物合格的四氯化碳置于陶缸中，加入足量的洁净水，搅拌洗涤1h左右，然后让其静置分层，弃去水层。如此反复洗涤3次以上。

②酸洗 将水洗好的四氯化碳置于耐酸缸中，搅拌并徐徐加入浓硫酸，搅拌1h后取样作中间检验，如“硫酸试验”不合格可继续搅拌一段时间(或弃去酸层重新加入硫酸再行酸洗)，直至合格为止。

③碱洗 将酸洗好的四氯化碳置于陶缸中，开动搅拌器，按上述①的方法水洗3次。再加水，搅拌，然后慢慢加入少许烧碱溶液，搅拌半小时后，让其静置分层，取样检验酸碱度，如不合格，弃去水层后可再继续加入少许烧碱溶液，搅拌至合格为止。

(3)干燥 把碱洗合格后的四氯化碳放入大桶中(约占桶体积的4／5)，加入适量氯化钙及少许无水碳酸钠，盖好放置三昼夜，然后检查含水量。如已干燥好，即可作下步处理；否则可再加入氯化钙干燥，直至合格为止。

(4)分馏 将干燥好的四氯化碳放入蒸馏釜中蒸馏，收集76～77．5℃的馏分，经气相色谱分析，合格后，即为成品。