出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第78页(763字)

制法

(1)除去硫化合物 把100kg工业纯苯投入陶瓷缸中,加入22L氢氧化钠溶液。并加入10L左右95%乙醇和1.1kg乙酸铅,搅拌混匀。继续搅拌,每隔2.5h进行一次硫化合物的中间控制分析,直至合格为止,停止搅拌,放置1h后,将下层氢氧化钠溶液放出。然后,在搅拌条件下,加入足量的洁净蒸馏水,搅拌约半小时后让其静止,半小时后放出水层,如此反复洗涤3~5次即可。

(2)除去硫酸变暗物 把除去硫化合物的苯投入耐酸缸中,在搅拌条件下加入适量浓硫酸(每100kg苯加入6kg浓硫酸),连续搅拌2h,然后让其静置半小时后放出下层的酸液。再加入硫酸,如此反复洗涤,至硫酸试验合格为止。

然后用水洗两次,再加入2L氢氧化钠溶液和4L洁净蒸馏水,搅拌半小时让其静止,半小时后放出下层的碱液。作酸碱度检验,如不合格,则应再进行碱洗直至合格,然后将其置于干燥洁净的桶中。

(3)干燥 加入足量的氯化钙于上述所得的苯中,盖紧容器盖子后将桶放倒,经常滚动。一般需经24h后才能把苯中的水分吸去,达到干燥的要求。

分析纯的水分应控制在≤0.02%,化学纯的水分应控制在≤0.05%。

(4)分馏 把干燥好的苯放入干燥的分馏器中,加热蒸馏,将前面馏出的、呈混浊的馏出物收集于一容器内,当馏出清亮的馏液时便开始收集于干燥的接受器中,经色谱分析,合格者,即为成品。

分享到: