阳离子红2Bl

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第92页(1202字)

制法

(1)重氮化 在搪瓷反应锅中加水450L、5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑54.3kg,30%的液碱66kg,搅拌,加热,在70~75℃下打浆2h,保持物料的pH值为9.0~9.5,使三氮唑衍生物全部溶解。然后加水调整物料体积为1000L,再冷却至室温,加入30.3kg亚硝酸钠,搅拌10min,室温下备用。在另一反应锅中加入900L水,93%硫酸111kg,以及冰块,在0~3℃温度下,在1~1.5h内将上述三氮唑衍生物和亚硝酸钠混合物的溶液均匀缓慢地加入。加毕后,在0~3℃保温1.5h,然后加入4.5kg尿素,继续搅拌0.5h。

(2)偶合与脱羧基 在搪瓷反应锅中加水300L、93%硫酸32.1kg及N,N-二甲基苯胺54.3kg,在室温下搅拌1h,使N,N-二甲基苯胺完全溶解。然后将此偶合组分溶液加到上述的重氮盐溶液中,用冰降温,控温在3~5℃,0.5h后不超过10℃,反应2h,测试终点(在滤纸上反应液和H酸溶液的润圈在交叉处无红色出现,即为终点)。到达终点后,升温至90~95℃,保温0.5h。脱羧完毕后,加入27kg氧化镁(加料时如有泡沫产生,可加少量磷酸三丁酯),并加90kg乙酸钠(配成50%溶液),将物料中和到使刚果红试纸不变蓝为止。搅拌10min,然后压滤,滤饼即为母体染料,每批得150kg左右。

(3)甲基化(季铵化) 在搪瓷锅中加入1200L水及上述全部母体染料,打浆0.5h,至无颗粒存在。然后加入23.1kg氧化镁及372kg硫酸二甲酯,在25~30℃温度下搅拌2h。然后加热至40℃,吸入24.6kg的30%盐酸,搅拌10min。控制料液酸度,使刚果红试纸显蓝色,若酸度不够,补加盐酸。再加热至90~95℃加入白土及活性炭各15kg,保温0.5h。然后冷却,于25℃抽滤,滤饼用150L水洗涤,收集滤液和洗涤液,并向其中加入129kg氯化锌(配成50%溶液),搅拌0.5h,于20~25℃测试润圈,如果斑点清晰即可进行压滤。滤饼为正品染料。滤液回收,在室温下,搅拌,按滤液体积的10%加入精盐,加盐速度宜慢,加完后搅拌4h,压滤,此滤饼为回收染料。每批可得正品染料约90kg,相当于商品染料180kg左右。

阳离子红2BL分子式为C12H17N6·ZnCl2,是浅红色均匀粉末,易溶于水呈现蓝光红色,染色时遇铜色泽显着变蓝;遇铁色泽有变化。属二氮半菁阳离子染料。主要用于腈纶及其混纺织物的染色和印花,也可用于改性腈纶和涤纶的染色。适于快速染色,匀染性和染深性好。

上一篇:阳离子桃红FG 下一篇:分散红3B
分享到: