扑炎痛(新合成法)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第337页（512字）

制法

(1)制水杨酸对硝基苯酯 在干燥的四颈烧瓶中加入溶剂甲苯、水杨酸和对硝基苯酚，加热至80℃，开始滴加三氯氧磷，滴定0．5h后，继续加热回流2h，反应物从淡黄色变至橘黄色。反应完毕，稍冷，用碳酸钠溶液调至pH值为6～7，立即出现黄色结晶，抽滤得水杨酸对硝基苯酯精品，经乙醇重结晶得纯品，产率80．8%。

(2)制水杨酸对氨基苯酯 将水杨酸对硝基苯酯13g溶于200ml乙酸乙酯中，再加入Raney镍，在常压和50～55℃下通氢气3h，反应完毕，滤去Raney镍，除去溶剂，得水杨酸对氨基苯酯，收率90%。

(3)扑炎痛的制备 用水杨酸对氨基苯酯11．5g加入乙酸酐50ml和吡啶2ml，在50℃下搅拌反应8h。冷却后用碳酸钠溶液中和至pH=9，抽滤得粗品。再用乙醇重结晶，即得白色粉末状扑炎痛纯品，产率88．5%，IR和HMNR测定结果，均与结构相符。三步总收率为64．6%。