新型阻燃剂Thermolin 101

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第510页(320字)

制法

在装有电动搅拌器、恒压漏斗和温度计的250ml四颈烧瓶中,按配比加入POCl3、苯,搅拌冷却下慢慢滴入乙二醇和吡啶的混合溶解,用冰水浴控制温度15~18℃,加料时间3.5h,加完后保温热化1h。加入无水Al℃l做催化剂,升温至60℃,慢慢通入配方量的环氧乙烷,1h后停止,在65℃保温1h,倒入100ml水中,用碱中和至pH=7。移入分液漏斗,用水洗涤3次,分去水层,所得产物用蒸馏法精制,先减压蒸出苯,再减压蒸馏出产物,得浅棕色透明液体42.48g,即为产品。收率90%,纯度97%。

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