食品中总酸的测定方法
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第1页（4919字）
1．原理
食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类。反应式如下：
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
用酚酞作指示剂，它在pH约8．2时，就确定了游离酸中和的终点。无色的酚酞与碱作用时生成酚酞盐，同时失去1分子水，引起醌型重排而呈红色。反应式如下：
2．指示剂法
2．1 原理 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
2．2 试剂和溶液 所有试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)，使用前需经煮沸、冷却。
2．2．1 0．1mol／LNaOH标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
2．2．2 0．01mol／L或0．05mol／LNaOH标准滴定溶液：将0．1mol／LNaOH标准滴定溶液稀释V100倍→V1000倍或V100倍→V200倍(用时当天稀释)。
2．2．3 1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL95%乙醇(GB679)中，用水稀释至100mL。
2．3 仪器 试验室常用仪器：
2．3．1 组织捣碎机。
2．3．2 水浴锅。
2．3．3 研钵。
2．3．4 冷凝管。
2．4 试样的制备。
2．4．1 液体样品：不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳：取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡，装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。
啤酒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。
2．4．2 固体样品：去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。
面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。
2．4．3 固液体样品：按样品的固体、液体比例至少取200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。
2．5 试液的制备 取25～50g试样(2．4)，精确至0．001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。含固体的样品至少放置30min(摇动2～3次)。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中备用。
总酸低于0．7g／kg的液体样品，混匀后可直接取样测定。
2．6 测定方法。
2．6．1 取25．00～50．00mL试液(2．5)，使之含0．035～0．070g酸，置于150mL烧杯中，加40～60mL水及0．2mL1%酚酞指示剂，用0．1mol／LNaOH标准滴定溶液(如样品酸度较低，可用0．01mol／L或0．05mol／LNaOH标准滴定液)滴定至微红色30s不褪色，记录消耗0．1mol／L NaOH标准滴定溶液的毫升数(V1)。
同一种被测样品需测定2次。
2．6．2 空白试验：用水代替试液，以下按2．6．1操作。记录消耗0．1mol／LNaOH标准滴定溶液的毫升数(V2)。
2．7 分析结果的表述 总酸以每千克(或每升)样品中酸的质量表示，按式(1－1)计算：
式中 x——样品中酸的含量，g／kg(g／L)
ρ——NaOH标准滴定溶液的浓度，mg／L
V1——滴定试液时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL
V2——空白试验时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL
F——试液的稀释倍数
m——试样质量，g(mL)
K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸0．067；乙酸0．060；酒石酸0．075；柠檬酸0．070(含一分子结晶水)乳酸0．090；盐酸0．036；磷酸0．033
计算结果精确到小数点后第2位。
如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值报告结果。
2．8 允许差 同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2%。
3．电位滴定法
3．1 原理 本法根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，根据电位的突跃判断滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
3．2 试剂和溶液 所用试剂及水的要求同本标准指示剂法。
3．2．1 pH8．0缓冲溶液：按GB604“缓冲溶液的制备”配制。
3．2．2 0．1mol／LHCl标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
3．2．3 0．1mol／LNaOH标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
3．2．4 0．01mol／L或0．05mol／LNaOH标准滴定溶液：按指示剂法2．2．2配制。
3．2．5 0．05mol／LHCl标准滴定溶液：按GB601配制与标定。
3．3 仪器 试验室常用仪器：
3．3．1 酸度计：pH0～14，直接读数式，pH精度为±0．1。
3．3．2 玻璃电极和饱和甘汞电极。
3．3．3 电磁搅拌器。
3．3．4 组织捣碎机。
3．3．5 研钵。
3．3．6 水浴锅。
3．3．7 冷凝管。
3．4 试样的制备 按指示剂法2．4制备。
3．5 试液的制备 按指示剂法2．5制备。
3．6 测定方法。
3．6．1 果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品和调味品等：取20．00～50．00mL试液(3．5)，使之含0．035～0．070g酸，置于150mL烧杯中，加40～60mL水。将酸度计电源接通，待指针稳定后，用pH8．0缓冲溶液(3．2．1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0．1mol／LNaOH标准滴定溶液(如样品酸度较低，可用0．01mol／L或0．05mol／LNaOH标准滴定溶液)滴定，并随时观察溶液pH的变化。接近终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多1滴)，直至溶液的pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。
同一被测样品需测定2次。
3．6．2 蜂产品：称取约10g混合均匀的试样，精确至0．001g，置于150mL烧杯中，加80mL水，以下按第3．6．1操作。用0．05mol／LNaOH标准滴定溶液以5．0mL／min的速度滴定。当pH到达8．5时停止滴加，然后一次加入10mL0．05mol／LNaOH标准滴定溶液。记录消耗0．05mol／LNaOH标准滴定溶液的总毫升数(V1)。立即用0．05mol／LHCl标准滴定溶液反滴定至pH8．2。记录消耗0．05mol／LHCl标准滴定溶液的毫升数(V3)。
同一被测样品需测定2次。
3．6．3 3．6．1和3．6．2中的操作都需用水代替试液做空白试验，记录消耗NaOH标准滴定溶液的毫升数(V2)。
各种酸滴定终点的pH：柠檬酸8．0～8．1；苹果酸8．0～8．1；酒石酸8．1～8．2；乳酸8．1～8．2；乙酸8．0～8．1；盐酸8．1～8．2；磷酸8．7～8．8。
3．7 分析结果的表述 总酸以每千克(或每升)样品中酸的质量表示，按式(1－2)计算：
式中 x——样品中酸的含量，g／kg(g／L)
c1——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol／L
c2——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L
V1——滴定试液时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL
V2——空白试验时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL
V3——反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL
F——试液的稀释倍数
m——试样质量，g(mL)
K——酸的换算系数。各种酸的换算系数同指示剂法2．7
计算结果精确到小数点后第2位。
如两次测定结果差在允许范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果。
3．8 允许差 同指示剂法2．8。