靛蓝
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第100页(2022字)
结构式
分子式:C16H8N2Na2O8S2
相对分子质量:466.36
一、靛蓝的鉴别
1.试剂和溶液
1.1 硫酸溶液(1+100)。
1.2 氢氧化钠溶液(1+10)。
1.3 乙酸铵溶液 0.02mol/LCH3COONH4溶液。
1.4 正丁醇。
1.5 无水乙醇。
1.6 1%氨水溶液。
2.仪器
2.1 分光光度计。
2.2 新华层析滤纸 1号中速。
2.3 标本缸 Φ100mm,高220mm。
2.4 微量进样器 10μL。
3.操作步骤
3.1 本品的水溶液(1+2000)显紫蓝色。
3.2 本品的硫酸溶液(1+100)显深紫色。取此液2~3滴加水5mL时,显紫蓝色。
3.3 本品的水溶液(1+1000)5mL加氢氧化钠溶液(1+10)1mL时,溶液变为黄绿色。
3.4 在100mL0.02mol/LCH3COONH4溶液中,含有0.001g样品的溶液,其最大吸收波长为(612+2)nm。
3.5 取试样水溶液,做纸上层析,其主色点的Rf应与标准样品相同。
纸上层析条件:
展开剂:正丁醇∶无水乙醇∶氨水(6∶2∶3);
温度:20~25℃
试液浓度:0.1g/100mL
试液用量:2μL
展开剂前沿上升限度:150mm
二、靛蓝的含量测定
准确称取样品2.7g(称准至0.0002g),加水溶解准确配至500mL,准确量取此液100mL作为检测液,按本章第一节“二、苋菜红的含量测定”,以0.1mol/LTiCl3滴定。
1mL0.1mol/LTiCl3溶液相当于23.318mg靛蓝。
三、食品中靛蓝的测定
见本章第一节“三、食品中合成着色剂的测定”。
四、靛蓝铝色淀
Indigo Carmine Aluminum Lake
本品为展布于氧化铝水合物上的水溶性食品着色剂靛蓝的铝色淀。
靛蓝铝色淀的鉴别方法:
(1)本品0.1g加稀硫酸(1+20),在良好搅拌下加入乙酸铵溶液(3+2000)至100mL。如溶液不澄清,可以离心处理。另取澄清溶液1~10mL,加入乙酸铵溶液(3+2000)至100mL。控制吸收系数0.2~0.7,溶液的最大吸收波长为(612±2)nm。
(2)本品0.1g加5mL硫酸,于水浴上加热约5min,并不时摇动之,溶液呈深紫蓝色,冷却后,取上层澄清液2~3滴加入5mL水中,呈紫蓝色。
(3)本品0.1g加5mL氢氧化钠溶液(1+10),在水浴上加热搅拌约5min,呈黄棕色,冷却后用稀盐酸(1+3)中和,则呈紫蓝色至浅绿色,同时生成同色泽的胶状物沉淀。
(4)本品0.1g加稀盐酸(1+3)10mL,于水浴上加热溶解,加活性炭0.5g,摇动并过滤。无色滤液用氢氧化钠(1+10)中和后测铝盐。