土壤速效磷的测定

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《果树施肥手册》第200页（3132字）

土壤中全磷的含量高低，只能说明磷的总贮量，不能用来推断果树能利用的速效磷含量的高低。因此，测定土壤中速效磷的含量，对施用磷肥有参考价值。

土壤中的速效磷，由于土壤类型和土壤性质不同，测定方法很多，它们之间的主要差别在于浸提剂的不同。一般在石灰性和中性土壤上用0．5M碳酸氢钠作为提取剂，在酸性土壤上用盐酸－氟化铵(0．03NNH₄F－0．025NHCl)作为提取剂都比较好，其测定结果与田间试验的相关性较好。但浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方式和强度等因子均影响测定结果，所以，只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较意义，在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。

1．奥逊法(0．5MNaHCO₃浸提－钼锑抗比色法) 方法原理：石灰性土壤中的磷主要是以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在，中性土壤中则Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe－P(磷酸铁盐)都占有一定比例。0．5MNaHCO₃可以抑制Ca²⁺的活性，使某些活性较大的Ca-P被浸提出来；同时，也使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而浸出。浸出液中的磷用钼锑抗比色法测定。

仪器：往复振荡机；分光光度计。

试剂：

①0．5MNaHCO₃(pH8．5)浸提剂：42．0克NaHCO₃(三级)溶于水，稀释至约990毫升，用4NNaOH液调节pH至8．5(也可用pH计测定)，最后稀释至1升，保存于塑料瓶中。如超过1个月，使用时需重新校正pH。

②7．5N硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400毫升，放入1000毫升烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208．3毫升，并不断搅拌，冷至室温。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60毫升蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100毫升0．5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贮于试剂瓶中。

③钼锑抗混合显色剂：于100毫升钼锑贮存液中，加入1．5克抗坏血酸(旋光度+21°～22°)，此液有效期24小时，宜用前配制。

④5毫克／千克磷(P)标准溶液：准确称取0．4390克磷酸二氢钾(KH₂PO₄)。(二级，105℃烘干2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H₂SO₄，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100毫克／千克磷标准液，可以长期保存。取此液准确稀释20倍，即为5毫克／千克磷标液，此液不宜久存。

测定步骤：

①称取通过1毫米筛孔的风干土样5．000克，置于250毫升三角瓶中，加入0．5MNaHCO₃浸提剂100毫升，在20～25℃下振荡30分钟(往复振荡机，150～180次／分)，取出后干过滤。同时做空白试验。

②吸取滤液10～20毫升(含5～25微克P)于50毫升容量瓶中，加7．5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀(最后的硫酸浓度为0．65N)。

③半小时后在分光光度计上用波长700纳米(光电比色计用红色滤光片)比色，比色时应同时做空白测定。

④磷标准曲线绘制：分别吸取5毫克／千克磷标液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一量瓶即为0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5毫克／千克磷(P)，再分别加入0．5MNaHCO₃10毫升和7．5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。

结果计算：

式中：取用倍数——。

注意事项：

①温度对本法测定结果影响较大，提取温度要求在25℃左右。

②显色时7．5N硫酸－钼锑抗混合显色剂5毫升，除中和10毫升0．5NNaHCO₃溶液外，最后酸度为0．65N。要求准确加入7．5N混合显色剂。

③室温低于20℃时，显色后的钼蓝则有沉淀产生(0．4毫克／千克磷以上)，此时可将量瓶放入40～50℃的水浴或烘箱中保湿20分钟，稍冷30分钟后比色。

2．0．03NNH₄F－0．025NHCl浸提——钼锑抗比色法 方法原理：酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形态存在，利用F－在酸性溶液中络合Fe³⁺和Al³⁺的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用也能溶解出部分活性较大的Ca-P。

仪器：往复振荡机；分光光度计或光电比色计。

试剂：

①0．03NNH₄F－0．025NHCl浸提剂：称取1．11克NH₄F(三级)溶于800毫升水中，加1．0NHCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中。

②0．8MH₃BO₃溶液：49．0克H₃BO₃(二级)溶于约900毫升热水中，冷却后稀释至1升。

③钼锑抗混合显色剂、磷标准液同方法1。

④二硝基酚指示剂：0．2克2，6－二硝基酚或2，4－二硝基酚〔C₆H₃OH(NO₂)₂〕溶于100毫升水中。

测定方法：

①称取通过1毫米筛孔的风干土样5．00克，置于150毫升塑料瓶中，加入0．03N NH₄F－0．025N HCl浸提剂50毫升，在20～25℃下振荡30分钟，取出后干过滤。

②吸取滤液10～20毫升(含5～25微克P)于50毫升容量瓶中，加入10毫升0．8M H₃BO₃溶液，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和NH₄OH溶液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷(同方法Ⅰ)。同时作空白试验。

结果计算：同奥逊法。

注意事项：

①对于风化程度较高的土壤也可用0．03N NH₄F0．025N HCl作为提取剂。

②两种浸提剂测得的土壤速效磷(P，毫克／千克)参考指标如表3－22。

表3－22 土壤速效磷供应指标