石蜡法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第182页(2630字)
团聚体在过热的石蜡中,在排挤空气的同时能透入到团聚体之内,并在冷却时于土样面上留下薄膜,因此利用石蜡法测定团聚体孔隙。
1.仪器设备 0.1mm的金属丝,石蜡,铝饭盒,滤纸,玻璃或金属横梁,精度0.001g天平。
2.测定步骤
(1)大团聚体的固定。从风干土中选出5颗直径约10mm的团聚体,同时称取土样测定含水量。每颗团聚体用已知重量(可将直径为0.1mm的金属丝若干根,剪成同样长度,一起称重,然后平均计算每根的重量)的金属丝捆成十字形,在金属丝的另一端做成小圆圈,便于悬挂称重。
用金属丝捆着的标本在具有0.0001g精确度的天平上称重(P1)。浸蜡前和浸蜡后的团聚体必须在悬挂状态和标号的情况下称重与保存(在称重时将牌号取下)。
减去金属丝和土壤含水量的重量而求得绝对干燥团聚体的重量(P)。
固定腐殖质土壤样品有四个过程:
①将以金属丝悬挂在玻璃或金属横梁上的标本沉入盛有熔解的石蜡的铝饭盒中,石蜡的温度为90-100℃,并将团聚体放在其中,到停止逸出气泡时为止。
②将团聚体移到盛有石蜡的第二个铝饭盒内,其温度升到150-170℃,稍停几分钟,其目的是为了排除残余的空气。由于石蜡液态,因而可使其进入团聚体的细孔隙。
③将团聚体移到盛有石蜡的第三个铝饭盒内,其温度降到50-60℃。团聚体在其中冷却,石蜡在团聚体内收缩,以致石蜡补充进入孔隙。这样能使孔隙比较彻底地被石蜡堵塞。经过15-20min,将团聚体从石蜡内取出并在空气中冷却。
④为了去除团聚体表面上的石蜡膜,将团聚体放入第二个铝饭盒中(石蜡温度150-170℃)洗涤一下。为此,将每颗团聚体单独地放入热的石蜡内,并迅速地取出。在团聚体下面所形成的石蜡滴用滤纸吸掉。此后,团聚体应该呈现出新鲜(稍潮湿)土壤状态。
对粘结的和腐殖质少的样品,由于它不会因过热而有损失,故可以一开始就立即放入过热的石蜡内(即温度为150-170℃)固结。以后的步骤与腐殖质土壤相同。
⑤将已固结的土壤团聚体开始在空气中称重(P2),然后在酒精中称重(P3)。
在酒精中称重用下列方法进行:在天平盘上装置不与天平盘相接触的专门小台,其上放盛有酒精的玻璃杯,将悬挂在天平盘钩上的已称重的团聚体浸入酒精中(图5-5)。
图5-5 静水称重法测定团聚体的孔隙度
1.天平盘 2.三角台 3.盛有酒精的玻璃杯 4.称团聚体的小玻璃杯 5.用铜丝或纱布封住的小杯底 6.细的金属丝(0.1mm) 7.团聚体
使用酒精是因为它能很好地浸润石蜡,并几乎是不溶解石蜡的,水不能浸润石蜡,所以在团聚体表面上会留下影响称重结果的气泡。
⑥用酒精比重计测定酒精的浓度(纯度),按表(物理常数手册)求其密度(D1)。
(2)小团聚体(从7到1mm)的固定。
①从干筛中筛出的各粒级中选取10-20颗团聚体一起称重,并用滤纸折成“碟子”,在其底部用针刺一些小孔,把称好的团聚体散放在内。
②将盛团聚体的“碟子”放在金属网上,并放入装有已经熔解石蜡(加热至大约100℃)的铝饭盒中,金属网开始只接触石蜡的表面,并使团聚体毛管饱和;当团聚体孔隙内的空气大部分排除以后,将金属网沉没于石蜡中。当气泡停止逸出时使石蜡冷却到70-80℃,并将盛团聚体的“碟子”从石蜡中取出。
③将冷却的团聚体与石蜡硬壳一起从“碟子”底分开,移到铺上有滤纸的热石棉板上。利用大头针将小团聚体细心地沿滤纸滚动,直到从它们表面除去石蜡膜为止。固结得很好的团聚体不应该有未被石蜡充满的孔隙,其表面上没有明显的石蜡膜。
④将浸过石蜡的团聚体开始在空气中称重,然后在酒精中称重。团聚体在酒精中称重是在特制的小玻璃杯中进行的。小玻璃杯的底部是用细金属网包住,其目的是为了酒精能自由地进入杯内。小玻璃杯上部具有小钩,其上拴有挂在天平盘上的金属丝。先在酒精中称出空的小玻璃杯的毛重,然后再与团聚体一起称重。如图5-5所示,把盛团聚体的小玻璃杯完全沉入放在小台上的酒精玻璃杯内。小玻璃杯不应与大玻璃杯的底和壁接触,并且也不应该使其露出酒精面以上。
3.结果计算
(1)团聚体在空气中和酒精中称重时损失重量(P2-P3),相当于团聚体容积(V)的酒精重量。计算酒精的容积(团聚体的容积)。
(2)然后计算团聚体的容重:
式中:P——绝对干燥团聚体重;
V——团聚体的容积。
(3)团聚体的孔隙度按照下列公式计算:
式中:dv——团聚体的容重;
d——土壤固相的比重;
P——绝对干燥团聚体重;
V——团聚体的容积。