无机肥料鉴别

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第438页（4622字）

(一)鉴定目的 明确待测样品所含养分类别及其主要化合物形态，并予以命名。

(二)试剂配制和用具

(1)10%氢氧化钠。(2)10%盐酸。(3)5%氯化钡。(4)10%硝酸。(5)5%硝酸银。(6)10%硫酸镁。(7)2%硫酸亚铁(应新鲜配制，所用蒸馏水必须煮沸后冷却的)。(8)10%醋酸。(9)5%硫酸铜。(10)6N硝酸。(11)浓硫酸。(12)浓硝酸。(13)浓氨水。(14)铜粉。(15)重铬酸钾粉末。(16)2%柠檬酸。(17)10%亚硝酸钴钠。(18)纳氏试剂。(19)钼酸铵试剂：溶解70g〔(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O〕于100ml 6N的氨水中，用蒸馏水稀释至1L。(20)用具：①研钵，②试管，③铁片，④酒精灯，⑤玻棒。

(三)鉴定步骤

1．初步判断 根据样品的颜色、结晶形状及其溶解度，可初步判断其所属肥料类别。

表17-2 氮、磷、钾肥物理性状的主要特征

溶解度测定方法：取研成粉末状的肥料样品1－2g，置干净试管中，加蒸馏水10－15ml，充分摇动，观察其溶解情况。溶解度按四级划分：(1)完全溶解；(2)显着溶解(1／2肥料溶解)；(3)微溶解(1／4肥料溶解)；(4)不溶解。

根据物理性状及溶解度情况可使磷肥与氮、钾肥区别开。

2．灼烧反应 取待测样品一小勺(豆粒大小)，放在折成微凹形的小铁片上，用金属钳夹住后，放在酒精灯上灼烧，观察其熔化情况，并用手挥之闻味。由在铁片上发生的现象，及其气味，可进一步判断样品所属肥料类别：

(1)在铁片上立即熔化或直接升华，且具有氨味者，可能是铵态氮肥或尿素。可按铵态氮肥品种鉴定法进一步判断。

(2)在铁片上灼烧后立即起火燃烧，有爆裂声，冒浓烟，有硝烟味者为硝态氮肥，可按硝态氮品种鉴定进一步判断。或再用细镍丝(旧电炉丝也可)头上弯一小圈，挑取少许样品，在无色火焰上直接灼烧，仔细观察焰色，发出黄色光者可直接判定为硝酸钠，紫色光者为硝酸钾，砖红色光者为硝酸钙。

(3)在铁片上无反应，或发生炭化，且有骨焦味者为磷肥。可按磷肥品种鉴定进一步判断。

(4)在铁片上仅爆裂，不分解也不冒烟，为钾肥，可按钾肥品种鉴定法进一步判断。

3．化学鉴定(本鉴定反应皆可在试管中进行)。

(1)氮肥鉴定。

①铵态氮肥鉴定。

i．铵态氮肥定性鉴定。凡具下列任一反应者为铵态氮肥：

①取待测样品1－2g，加10ml水，滤取清液约2ml，加纳氏试剂1－2滴，有红棕色沉淀产生。

同上取清液约2ml，加10%氢氧化钠，略加热后闻之有氨味，或能使置管口经湿润的红石蕊试纸变成蓝色。

ii．铵态氮肥品种鉴定。经定性鉴定已确证为铵态氮肥者(应注意：样品灼烧有氨味，而其水溶液化学鉴定无铵反应者为尿素，但不是铵态氮肥)。

①取滤清液约2ml，加10%盐酸3－5滴酸化，加5%二氯化钡3－4滴，有大量白色硫酸钡(BaSO₄)沉淀产生者，为硫酸铵。

取滤清液约2ml，加10%硝酸3－5滴酸化，加5%硝酸银3－4滴，产生白色絮状氯化银(AgCl)沉淀者为氯化铵。

取滤清液约2ml，加5%硝酸银3－4滴，生成黄色溶液或黄色沉淀者为磷酸氢铵或磷酸铵。此黄色沉淀易溶于硝酸。

取滤清液约2ml，加10%硫酸镁(MgSO₄)5－10滴，不产生沉淀，证明无碳酸盐，但经加热煮沸后有白色碳酸镁沉淀或在清液中加入稀盐酸后有二氧化碳气体产生者，则是碳酸氢铵。

②硝态氮肥鉴定。

i．硝态氮肥定性鉴定。凡具下列任一反应者为硝态氮肥：

①取待测样品1－2g，加10ml水，滤取清液约2ml，加浓硫酸5滴，铜粉少许，加热，产生棕色气体，溶液变蓝。

取滤清液5ml，加入2%硫酸亚铁(FeSO₄)5ml，摇匀，将试管倾斜，沿管壁慢慢注入2－3ml浓硫铵，使之沉于液底，在酸与液面交界处出现褐色环。

ii．硝态氮肥品种鉴定。经定性鉴定已确证是硝态氮肥者。

①取上述清液约2ml，加10%氢氧化钠5－10滴，略加热，有氨味者为硝酸铵，无氨味者，按步骤鉴定；

取清液约2ml，加10%醋酸数滴酸化，加10%亚硝酸钴钠液3－4滴，放置，如有黄色沉淀产生者，为硝酸钾(因铵离子有相同反应，故必须已确证无铵离子情况下，才可鉴定为钾离子)。

③酰胺态氮肥鉴定(尿素的鉴定)。除在铵态氮肥品种鉴定中提到的方法外，有下列任一反应者也是尿素肥料。

i．取清液2ml，加浓硝酸1ml，混匀放置5－10min，待溶液冷却后有白色结晶产生。

ii．取样品2g，在试管中小心加热融化，此时有氨味逸出，继续加热至样品全部融化，稍冷却后，加10ml蒸馏水，10%氢氧化钠4－5滴，5%硫酸铜2－3滴，即呈紫色。

④氰氨态氮肥鉴定(石灰氮的鉴定)。石灰氮是氮肥中外形特殊的肥料，为轻质黑色粉末，有乙炔味，从外形即可鉴别，故一般不做化学鉴定。如必须做时，可按下列步骤进行：取样约1g于试管中，加水3－4ml，充分摇动，加浓氨水1ml，过滤。在滤液中加入10%硝酸银4－5滴，能产生黄色(Ag₂CN₂)沉淀者为石灰氮。此沉淀能溶于硝酸中。

(2)磷肥鉴定。

①磷酸根(PO)的定性鉴定：取样品1－2g，加10ml水及10ml6N硝酸，摇动，加热促使溶解，过滤。取部分滤液(约3ml)，加钼酸铵溶液5－6滴，有黄色沉淀生成时，说明有磷酸根()离子存在，是磷肥。

②磷肥品种鉴定：

i．取少许样品置铁片上灼烧，如样本炭化且有骨焦味，并且用5ml水及6N硝酸10滴作浸提液，进行磷酸根鉴定时有黄色沉淀者为骨粉。如样品无骨焦味，且灼烧时无反应者，按ii步骤鉴定。

ii．取少量样品，用水湿润后测其酸碱性。

①能使蓝色石蕊试纸变红者为酸性样品，此时用10－15mll水为浸提液，进行磷酸根鉴定时有黄色沉淀产生者为水溶性磷肥，即过磷酸钙或重过磷酸钙。用二氯化钡(BaCl₂)进行硫酸根()的鉴定。如有大量白色沉淀产生，则为过磷酸钙。重过磷酸钙不含有硫酸钙，但有可能有少量硫酸盐，故只有少量或微量的白色沉淀产生。

能使红色石蕊试纸微变蓝色者为碱性样品。此时用10－15ml．2%柠檬酸作浸提液，进行磷酸根鉴定，有黄色沉淀产生者为弱酸性磷肥。

如样品是黑绿色或灰棕色粉末，则为钙镁磷肥。

如样品是褐色或浅灰色粉末，在下列试验中又无氟反应时则是脱氟磷肥。氟离子(F-)鉴定方法：取样本少许加入微量重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)粉末，混匀，慢慢注入5ml浓硫酸，取清洁玻棒一根，插入试管内，在水浴或小火上搅拌片刻，取出玻棒仔细观察，如酸液顺棒面分布均匀地流下，则证明无氟化物存在。反之顺棒面流下时，如像玻棒上污染了油脂的样子，这是由于产生了氟化硅(SiF₄)，说明试样内有氟化物存在。

如样品是褐灰色粉末，比重又较大(为3－3．3)则为钢渣磷肥。

如样品是黄色玻璃状晶体，磨细后受潮变成白色或浅灰色粉末，具弱吸湿性。其滤液(指2%柠檬酸浸提的滤液)能使蛋白凝聚者，为偏磷酸钙(Ca(PO₃)₂〕。

不能使石蕊试纸变色者为中性样品，如用2%柠檬酸作浸提液，进行磷酸根鉴定时有黄色沉淀产生者为沉淀磷酸钙。无沉淀的样品，则用5ml水及6N硝酸10滴作浸提液，作磷酸根鉴定时，有黄色沉淀析出者为磷矿粉。

③含磷风化物的鉴定。将待测样品砸碎后，取样研成细粉，置少许于白瓷滴凹板内，滴加钼酸铵试剂3－4滴，1min后依其所呈黄色深浅，判其含磷量高低。

表17-3 用钼酸铵试剂对含磷风化物含磷量的鉴定

对有++以上的样本，应进一步采样进行定量分析，以确定其农业利用价值。含量小于1%的应就地利用，可掺入农肥堆沤或作客土用于改土。

(3)钾肥鉴定。

①钾离子定性鉴定。取样品少许加水溶之，如同时含有铵离子的样品，必须加20%氢氧化钠1ml，加热煮沸驱氨，然后加稀盐酸2ml，加亚硝酸钴钠试剂3－5滴，有黄色沉淀产生，或加入2．5%四苯硼钠试剂少许，有白色沉淀产生者(此沉淀能溶于丙酮)说明有钾离子(K⁺)存在。

②钾肥品种鉴定。确证是钾肥者：

i．取其水溶液2－3ml，加10%盐酸3－5滴酸化，5%氯化钡3－4滴，有大量白色沉淀产生者为硫酸钾。

ii．取其水溶液2－3ml，用10%硝酸3－5滴酸化后，加5%硝酸银3－4滴，产生白色沉淀者为氯化钾。