仲丁威
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第364页(473字)
制法
(1)合成氯甲酸邻仲丁基苯酯 将邻仲丁酚投入反应釜,再投入甲苯,开动搅拌,控制温度在-5~0℃,投入液态光气,然后在45~90min内,按邻仲丁酚∶NaOH=1∶2.2~1∶2.4(摩尔比)先慢后快地逐渐加入20%浓度的烧碱水溶液,加完后,保温反应15~30min,出料,静置,放去水层,便得到产物的甲苯溶液。
(2)合成仲丁威 向反应釜中投入甲胺水溶液(浓度20%~40%),快速搅拌,滴加氯甲酸邻仲丁基苯酯的甲苯溶液,并同时按甲胺∶NaOH=1∶1(摩尔比)滴加20%烧碱水溶液,控制温度在40℃以下,滴完后,在室温下保温15min,出料,静置,分去水层,得到粗仲丁威混合体。
用1%稀盐酸洗涤一次,再水洗至pH=7.0,减压蒸馏,脱除部分甲苯和水分,便得到仲丁威的甲苯溶液,含量大于60%。
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