过氧化苯甲酰

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第80页（3211字）

结构式

分子式：C₁₄H₁₀O₄

相对分子质量：242．23

一、过氧化苯甲酰的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 氢氧化钾乙醇溶液(0．5mol／L) 称取2．8g氢氧化钾加乙醇溶解至100mL。

1．2 盐酸 0．5mol／LHCl。

1．3 乙醚 分析纯。

1．4 无水硫酸钠 分析纯。

2．操作步骤

称取试样500mg，加50mL0．5mol／L氢氧化钾乙醇液，逐渐加热至沸，并继续沸腾15min。冷却后，用水稀释至200mL，用0．5mol／LHCl溶液使溶液呈强酸性。用乙醚萃取，用无水硫酸钠干燥萃出液后，在蒸汽浴上蒸干。所得的苯甲酸熔程为121～123℃。熔程按常规方法测定。

二、过氧化苯甲酰的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 丙酮 分析纯。

1．2 50%碘化钾溶液。

1．3 硫代硫酸钠标准滴定液 0．1mol／LNa₂S₂O₃标准溶液。

2．测定方法

精确称取约250mg试样(称准至0．0002g)，放入一100mL带塞锥瓶中，加15mL丙酮使之溶解，加3mL50%碘化钾溶液，振摇1min后，立即用0．1mol／LNa₂S₂O₃标准滴定液滴定(不添加淀粉指示液)，每毫升0．1mol／LNa₂S₂O₃溶液相当于过氧化苯甲酰(C₁₄H₁₀O₄)12．11mg。

3．分析结果的表述

式中 w——样品中过氧化苯甲酞的质量分数，%

c——Na₂S₂O₃标准滴定液的浓度，mol／L

m——样品质量，g

0．01211－每毫摩c₁₄H₁₀o₄的质量，g／mmol

三、食品中过氧化苯甲酰的测定

气相色谱法

1．原理

样品中过氧化苯甲酞经有机溶剂提取后，与KI反应产生苯甲酸，然后用气相色谱测定苯甲酸。

2．试剂和溶液

2．1 100g／L柠檬酸甲醇溶液。

2．2 500g／L碘化钾溶液。

2．3 100g／L硫代硫酸钠溶液。

2．4 甲醇 分析纯。

2．5 乙醚 分析纯。

2．6 丙酮 分析纯。

2．7 氯化钠 分析纯。

2．8 饱和氯化钠溶液。

2．9 无水硫酸钠。

2．10 (1+9)硫酸溶液。

2．11 过氧化苯甲酞标准溶液 称取0．1000g过氧化苯甲酞(纯度＞98%)，加少量丙酮溶解，转至100．0mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度、混匀。取此液10．0mL，转至另－100．0mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度、混匀。此液每毫升含过氧化苯甲酞0．1000mg，供作标准曲线用。

3．仪器

3．1 气相色谱仪 附FID检测器。

3．2 色谱柱 玻璃柱(2m×3．2mm)内装60～80目Chromosorb WAW DMCS，涂以5%DEGS+1%磷酸。

4．操作步骤

4．1 样品处理 称取约10．0g面粉，置于100mL具塞试管中，加20～30mL饱和氯化钠溶液，混匀后，加50mL乙醚提取，分取乙醚层于250mL分液漏斗中，重复2次，最后将内容物倾入垫着乙醚湿润滤纸的漏斗中，滤入分液漏斗中，用少量乙醚涤残沫，收集滤液，合并乙醚层(如漏斗下面有水，弃去)。将乙醚转至蒸发器中于约40℃水浴减压浓缩至5mL，加入30mL丙酮，20mL甲醇，1mL柠檬酸甲醇，2mL碘化钾溶液，振摇，于室温放置10min，其间不时摇动，然后将蒸发器于60℃减压浓缩至10mL，用40mL定量转至250mL分液漏斗中，加2mL硫代硫酸钠溶液，振摇，用硫酸溶液调至强酸性，加氯化钠使之饱和。加50mL乙醚提取，水层转至另一250mL分液漏斗中，水层再用50mL乙醚提取2次，合并乙醚层，加10g无水硫酸钠脱水，过滤蒸发瓶中，用少量乙醚洗涤，洗液并入滤液，于40℃减压浓缩至近干，取出。用氮气吹除残余溶剂，准确加入5mL丙酮，供色谱测定。

4．2 标准液制备 准确吸取1．0mL，2．5mL，5．0mL，7．5mL，10．0mL过氧化苯甲酰标准溶液，分别置于蒸发瓶中，加入30mL丙酮，以下按4．1从“加20mL甲醇……”起依法操作。此液分别含过氧化苯甲酰20mg／mL，50mg／mL，100mg／mL，150mg／mL，200mg／mL。

4．3 测定 色谱参考条件：

柱温：170℃

进样口、检测器：220℃

载气：氮气

调节流速使苯甲酰峰在5min左右出现。

分别进样5μL标准液中各浓度标准，测定峰高，与浓度比较制定标准曲线，然后进样5μL样品溶液，以峰高在标准曲线上求得过氧化苯甲酰含量，以式(3－13)计算过氧化苯甲酰在面粉中的含量。

5．分析结果的表述

式中 x——样品中过氧化苯甲酰的含量，g／kg

ρ——进样液中过氧化苯甲酰含量，μg／mL

m——样品质量，g

V——样品制备液体积，mL