原子吸收光谱法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第327页（2073字）

1．适用范围 用1N醋酸铵法或EDTA－铵盐快速法测定中性、酸性土壤交换量时所得的提取液，可直接用原子吸收分光光度计法测定交换性钙、镁。但石灰性土壤的提取液不能作盐基组成的测定。工作范围钙为2－20ppm，镁为0．2－2ppm。

土壤提取液中存在着相当量的铝和少量硅和磷，对钙的测定有一定影响，因此应加入锶以消除干扰，据试验，加入800ppm锶已能达此要求。

2．试剂配制

(1)钙标准溶液配制：准确称取CaCO₃(GR)2．497g于小烧杯中，加水10ml，在搅拌下滴加6NHCl溶液直至CaCO₃溶解为止，加热驱除CO₂、冷至室温后转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，即为1000ppm。吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用0．005molEDTA-1N醋酸铵(或1N醋酸铵)溶液定容至刻度即为100ppm钙标准液。

(2)镁标准溶液配制：准确称取MgSO₄·7H₂O(GR)10．139g用无离子水溶解，定容至1L，即为1000ppm镁标准液。吸取此标准液5ml于100ml容量瓶中，用0．005molEDTA－1N醋酸铵(或1N醋酸铵)溶液定容至刻度即为50ppm镁标准溶液。

(3)钙、镁混合标准溶液系列的配制：于一组50ml容量瓶中，分别加入100ppm的钙标准液0、0．5、1、2、4、6、8、10ml；再分别加入50ppm的镁标准溶液0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0、1．2ml。每瓶各加入5ml3%SrCl₂溶液，用0．005molEDTA－1N醋酸铵(或1N醋酸铵)定容至刻度，即配成浓度为0、1、2、4、8、12、16、20ppm钙及浓度为0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0、1．2ppm镁标准系列溶液。

(4)3%氯化锶溶液：30g分析纯氯化锶(SrCl₂·6H₂O)，用无离子水溶解后定容到1L(相当于1000ppm锶的浓度)。

3．仪器工作条件 利用WFD-Y2型原子吸收分光光度计。

(1)测定钙元素的仪器工作条件：波长：4227A，狭缝：0．1mm，灯电流：8mA，负高压：0．3kV，燃烧器高度：11mm，空气流量：7．5L／min，乙炔流量：1．5L／min。

(2)测定镁元素的仪器工作条件：波长2852A，狭缝：0．1mm，灯电流：8mA，负高压：0．3kV，燃烧器高度：7mm，空气流量：7．5L／min，乙炔流量：1．5L／min。

4．测定步骤 吸取定容于100ml(或250ml)的土壤交换量测定的提取液，测钙时吸取15(或10)ml，测镁时吸取5(或3)ml，于50ml容量瓶中，加5ml3%SrCl2溶液，用测定阳离子交换量的提取液定容至刻度摇匀，直接在原子吸收分光光度计上进行测定交换性钙、镁。

根据选定的工作条件，调节仪器各部分，开动仪器，预热10－30min，然后开动空气压缩机，并调节空气流量达到一定流量，再开乙炔气体，调节乙炔流量达到规定要求，立即点火再精细调节到选定流量，待火焰稳定后，10min后即可进行测定。首先由低到高浓度的标准溶液系列，然后测定样品待测液。

5．结果计算

6．注释

(1)测定时吸取的提取液量，应根据其钙、镁实际含量吸取不同数量，但3%SrCl₂5ml的量及定容试剂应与标准溶液系列一致。

(2)每当测定一个样品后，必须用大量去离子水喷洗燃烧系统，以消除测定误差。

(3)测定同一批样品时，所选定的测定条件应尽量一致，测定过程中如发生变动(漂移)，应随时校正。

(4)测定前，应先开空气压缩机，待空气稳定后再开乙炔气体；测定后，应先关乙炔气体，后关空气压缩机。切勿颠倒。

(5)如果待测液元素浓度较高时，可以稍稍将燃烧器偏转角度，以提高测定范围，标准溶液需在同样情况下测定。

(6)测定条件由于各种型号的仪器略有不同，因此所定测定条件仅供参考。