水杨酸法
书籍:土壤农化分析手册
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第517页(801字)
1.适用范围 适用于含硝态氮较低的肥料。本法具有较高的灵敏度,适测范围为0.05-9ppmNO3-N。
2.试剂配制
(1)10%水杨酸酒精溶液:10g水杨酸溶于100ml95%酒精中。
(2)浓硫酸:比重1.84,不含硝酸根。
(3)30%(W/V)氢氧化钠溶液:30g氢氧化钠溶于水中稀至100ml。
(4)50ppm硝态氮标准液:称取0.3609g硝酸钾(KNO3),溶于水,定容至1L。
3.测定步骤 同上(硝酸试粉法)制备待测液。吸取待测液10ml于蒸发皿内,小心地蒸干(如待测液为酸性,必须先加少许稀氢氧化钠液,调至pH8左右,以免蒸干时生成游离硝酸而挥发损失)。冷却,加入3滴10%水杨酸酒精溶液和0.5ml浓硫酸,用玻棒磨擦,使残渣溶解,放置5min,加水5ml和30%氢氧化钠溶液3ml,充分搅匀后移入10ml量筒中,加水至10ml。再倾入原蒸发皿中,搅匀。再将此黄色溶液倒在5cm高处有标线的无色平底小试管中,调节液面恰与标线相齐。由管口上方向下观察溶液的黄色。可与硝态氮系列标准液所现之黄色相比较而测定其量。
硝态氮系列标准液配制 吸取50ppm硝态氮标准液0.2,0.4’0.8,1.2,1.6,2.0ml,分别放入各蒸发皿中,按待测液测定步骤继续操作,即成1,2,4,6,8,10ppm硝态氮系列标准液的色阶。
4.结果计算同前硝酸试粉法。
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