新型橡胶再生脱硫剂——对甲苯亚磺酸(TL－S2)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第477页（552字）

制法

将3000ml四口烧瓶，置于冰盐浴中，首先加入二硫化碳300g，随后加入无水三氯化铝125g，然后再加入甲苯100g，加完料后，安上插底通气弯管、温度计套管、带回水冷凝器的排气管，在搅拌情况下，用冰盐水冷却。当反应系统达－10℃时，通入HCl气体，经取样测定，使反应料液HCl含量控制在0．45%～0．7%。然后通入干燥的二氧化硫气体，二氧化硫流量控制在250ml／min，尾气用40%的氢氧化钠溶液进行吸收。合成反应完成后，反应产物加20%的Na₂CO₃中和至pH值为8，然后将反应液移入3000ml二颈烧瓶中进行水蒸气蒸馏，回收二硫化碳溶剂和破坏中生成的A1(OH)₃胶体。将蒸馏完的溶液趁热过滤，滤渣Al(OH)₃进行综合利用。滤液进行减压蒸馏，然后加入浓盐酸(pH值控制在3)，立即析出白色结晶的对甲苯亚磺酸产品，经静置过滤、抽干、真空干燥(真空度9．87～100kPa、温度40℃)，即得对甲苯亚磺酸(TL－S₂)成品。TL－S₂主要用作再生橡胶干法快速脱硫再生活化剂。还可作为透明丙烯腈催化剂、照相敏感剂的增效剂、不饱和聚酯熟化促进剂等。